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AATCC 20-2007纤维分析:定性_图文

1.0 目的和范围 1.1 本测试方法描述了美国商用的鉴别纺织纤维的物理、化学和显微镜方法。下午可以 在原纤状态,或者是从纱线或植物中取出后的状态下进行鉴别。 1.2 本测试方法可用于鉴别常用纤维的种类。有关纤维种类的定义详见(美国)纺织纤 维制品鉴定条例(TFPLA)和(美国)联邦贸易委员会(FTC)的规章制度, 以及 ISO 2076 《纺织化学纤维属名》 混纺纤维百分含量的定量分析方法见 AATCC 20A 。 《纤 维分析:定量》 。 1.3 本测试方法适用于下列纤维(按通用分类方法分组) 。 天然纤维 纤维素纤维(植物纤维) 棉、大麻、黄麻、亚麻、苎麻、剑麻(龙舌兰属) 、蕉麻(马尼拉麻) 角蛋白纤维(动物纤维) 羊驼毛、驼毛、山羊绒、马毛、美洲驼毛、马海毛、兔毛、小杨驼毛、羊 毛、牦牛毛 丝蛋白纤维(动物纤维) 蚕丝 桑蚕丝(人工饲养) 、柞蚕丝(野生) 矿石纤维 石棉 化学纤维 醋酯纤维 二醋酯纤维 三醋酯纤维 聚丙烯腈纤维 阿尼迪克斯纤维 芳族聚酰胺纤维 间位芳香族聚酰胺纤维 对位芳香族聚酰胺纤维 再生蛋白质纤维 玻璃纤维 金属纤维 改性聚丙烯腈纤维 诺沃洛伊德纤维 锦纶 锦纶 6 锦纶 66

锦纶 11 聚偏氰乙烯纤维(奈特里尔纤维) 聚烯烃类纤维 Lastol 纤维 聚乙烯纤维 聚丙烯纤维 涤纶 Elastrelle 纤维 再生纤维素纤维 铜氨纤维 莱赛尔纤维 粘胶纤维 橡胶纤维 萨纶 氨纶 聚乙烯醇系纤维 维纶 2.0 使用合限制条件 2.1 本测试方法描述了许多鉴别纤维的程序,包括显微镜法、溶解法、熔点法、折射率 法和显微傅里叶红外光谱法等。 这些方法可以结合起来使用来鉴别某种纤维的类别。 在鉴别某些纤维时,有些方法可能比其他方法更加有效。 2.2 例如,显微镜观察方法特别适用于鉴别天然纤维,但用于观察化学纤维时必须谨慎。 因为再生纤维在生产过程中经常存在纤维的改性,而这些改性会引起纤维纵向或横 向截面的外观发生改变。刺耳爱,化学纤维可能含有消光剂,或不含消光剂而含有 其他的添加剂。对于已知类型的长丝,其尺寸大小或横截面形状也有可能发生变化。 有些独特的长丝,其横截面可能有两个或两个以上相同或不同类型的纤维构成。 2.3 即使是天然纤维,其横截面也呈现出相当大的不同。没有哪个特定的试样能与已出 版的照片完全一致。应该测试足够多的纤维,尽可能包含任何试样的全部外观范围。 2.4 纤维种类的成功鉴别取决于经验和对纤维的了解程度。未知纤维进行鉴别的最好方 法是与标样纤维进行比较。因此,每一种类型的纤维应该至少有一个具有代表性的 纤维样品,用于比较鉴别。 2.5 本标注能提供了对常用纤维进行分类的测试方法。在一些特殊情况下,例如对本标 准中没有叙述到的纤维,或对纤维类型相同但制造商不同的纤维进行鉴别时,请务 必查阅有关纤维鉴别的标准文本或纤维供货商提供的技术报告。 3.0 术语 3.1 有关技术术语的定义参见“AATCC 标准术语表” 。

4.0 安全和预防措施 本安全和预防措施仅供参考。本部分有助于测试,但未支出所有可能的安全问题。 在本测试方法中,使用者在处理材料时有责任采用安全和适当的技术;务必向制造 商咨询有关材料的详尽信息,如材料的安全参数和其他制造商的建议;务必向美国 职业安全卫生管理局(OSHA)咨询并遵守其左右标准和规定。 4.1 遵守良好的实验室规定,在所有的试验区域应佩戴防护眼镜。 4.2 所有化学物品应当被谨慎使用和处理。 4.3 在准备、分配和处理本标准第六部分所述的试剂时,应带上防护眼镜或面罩、密封 手套和围裙。 处理浓酸是必须在通风良好的通风橱内进行。酸总是先加入水中。 4.4 所有有毒和依然实际的混合或处理,必须在通风良好的通风橱内进行。 丙酮和乙醇是高度易燃物,应放置在小容器内储存于实验室中,并远离热源、明火 和火花。 4.5 应在附近安装洗眼器/安全喷淋装置以备急用。 4.6 本测试方法中,人体与化学物质的接触限度必须达到或低于官方的限定值[例如,美 国职业安全卫生管理局(OSHA)允许的暴露极限值(PEL),参见 1989 年 1 月 1 日实 施的 29 CFR 1910 1000].此外,美国政府工业卫生师协会(ACGIH)的阀限值(TLVs) 由时间加权平均数(TLV-TWA) 、短期暴露极限(TLV-STEL)和最高极限(TLV-C)组 成,建议将其作为人体在空气污染物中暴露的基本准则并准时。 5.0 仪器 5.1 复式显微镜。配有物镜和目镜,放大倍数为 100~500 倍,并配有起偏镜、检偏镜。 5.2 载玻片和盖玻片。 5.3 分析针 5.4 小剪刀和镊子。 5.5 符合以下要求的制作纤维横截面的装置。 5.5.1 带有钻孔的不锈钢片。2.54cm x 7.62cm x 0.0254cm(1 英寸 x 3 英寸 x 0.01 英 寸) ,钻孔直径 0.09cm(0.04 英寸) ;软铜线 AWG#34 直径 0.016cm(0.0063 英寸) 。 5.5.2 显微镜用薄皮切片器,手动。 5.6 剃须刀片。薄、锋利、单面或双面刀,带有手柄。 5.7 密度梯度管,玻璃管直径 2.5cm(1 英寸) ,长 45cm(18 英寸) ,底部密封,有一个 24/40 标准锥形仙界玻璃塞(避免溶剂的吸湿或蒸发) 。校准密度用的玻璃小球可以 作为标准密度使用。 5.8 熔点仪。包括加热块、温度测量装置(如温度计) 、加热速率控制器和在低放大倍数 下观察样品的装置。仪器温度控制范围 100~300℃或更大。全量程温度控制精度± 1℃。

5.9 显微镜傅里叶红外光谱仪。 6.0 试样和原料 6.1 固定用试剂。 6.1.1 矿物油。美国药典规格(U.S.P.) ,或其他浸润液体。 6.1.2 火棉胶。4g 硝化纤维溶解在 100mL 乙醇/乙醚混合溶剂(1:3)中的溶液。 6.2 漂白剂。 6.2.1 亚硫酸钠-碱溶液。2g 连二亚硫酸钠和 2g 氢氧化钠溶于 10mL 水中。 6.3 着色剂。 6.3.1 氯化锌-碘混合溶液。溶解 20g 氯化锌于 10mL 水中,溶解 2.1g 碘化钾和 0.1g 碘 于 5mL 水中,再加入一片碘。 6.3.2 酸性间苯三酚试剂。将 2g 间苯三酚溶解于 100mL 水中,与等体积的浓盐酸仪器使 用。 6.4 浸润于的折射率。 6.4.1 十六烷。化学纯级,折射率 1.434。 6.4.2 α -氯萘。折射率 1.633,有毒,避免吸入蒸汽。 6.4.3 以上两种试剂的混合物。假设混合物的折射率与各组分的体积成现行变换关系, 例如十六烷;α -氯萘以 42:58 的体积比混合后,得到的混合物的折射率为 1.550。 6.5 纤维的溶剂。 6.5.1 冰醋酸。腐蚀性物质,避免接触眼镜和皮肤。 6.5.2 丙酮。试剂级(高度易燃物质) 。 6.5.3 次氯酸钠溶液。5%,也可使用家庭氯漂剂。 6.5.4 盐酸。浓是试剂,20%。将 50mL 的 38%浓盐酸用蒸馏水稀释至 95mL。 6.5.5 甲酸。85%腐蚀性试剂,避免接触眼镜和皮肤。 6.5.6 1,4-二氧杂环乙烷。 6.5.7 间二甲苯。 6.5.8 环己酮。 6.5.9 二甲基甲酰胺(如果见到皮肤上立即冲洗) 。 6.5.10 59.5%±0.25%的硫酸溶液。20℃时密度为 1.4929g/mL±0.0027g/mL。配置,称取 59.5g 浓硫酸(密度 1.84 g/mL)放入烧杯中;称取 40.5g 蒸馏水于 250mL 容量烧 瓶中;带上防护杨靖,小心将浓硫酸加于蒸馏水中,并不断搅动,同时在冷水中 或在水龙头下冷却。混合过程中如果不冷却,溶液可能变得很热,甚至沸腾和溅 出。配好的溶液冷却到 20℃时,调节其密度至 1.4902~1.4956g/mL。 6.5.11 70%±1%的硫酸溶液。 20℃时的密度为 1.6105g/mL。 配置: 分别称取 70g 浓硫酸 (密 度 1.84g/mL)和 30g 蒸馏水,按照 6.5.10 中所述的注意事项将它们混合。当溶液 冷却到 20℃时,调节其密度为 1.5989~1.6221 g/mL。

6.5.12 间甲酚。试剂级,有毒物质,使用时在通风橱中进行操作。 6.5.13 49%的氢氟酸。试剂级,非常危险的试剂,操作时务必使用防护眼镜和防护面罩, 一面吸入蒸汽或与皮肤接触。 7.0 取样 7.1 为获得具有代表性的样品,请参考以下内容。 7.1.1 如果样品是松散的纤维或纱线,它可能是一种纤维,也可能是混合在一起的两种或 多种纤维组成的混合纤维。 7.1.2 如果样品是纱线,它可能是单股纱线,也可能是两股或多股纱线组成的合股混合纱 线。混合纱线中各纱线的捻向可能相同,也可能不同;而且它们本身各自还可能是 混纺纱。 7.1.3 机织物和针织物可由相同或不同的纱线以各种结合方式构成。织物中纱线可能由一 种或多种类别的纤维组成。 7.1.4 不同类别的纤维可以染成同一中颜色;反之,同一种纤维在经不同整理后的产品中 可显示出不同颜色。例如可以通过原纤维染色或纱线染色获得,或通过使用改性的 染色纤维获得。 7.1.5 试验用试样必须能完全能代表待测的纤维、纱线或织物。 8.0 试样准备 8.1 很多情况下,一种未知纤维的肩膀无需经过预处理即可被鉴定。 8.2 浆粉、蜡、油或其它涂料使纤维外观变模糊时,可将纤维放入蒸馏水中缓缓加热以 除去无关的物质。 若不能除去, 可选用有机溶剂进行萃取, 或者选用 0.5%盐酸或 0.5% 氢氧化钠清洗。一些纤维,如锦纶会被酸损坏;而再生蛋白纤维、蚕丝和毛绒会被 碱处理损坏(见 9.7) 。 8.3 使用 0.5%的氢氧化钠溶液处理织物纤维束;纤维分离后用水充分清洗,然后干燥。 8.4 染色纤维(特别是纤维素纤维)进行剥色处理时,应浸在碱性亚硫酸钠溶液中,在 50℃温度下加热 30min(见 6.2.1) 。 9.0 测试程序 9.1 鉴别纤维通常需对试样进行多种选定的测试,直到获得足够的信息能够满意地判断 出其通用属类或特殊类。具体测试方法和顺序的选定,看根据已掌握的知识和初步 测试结果而改变。 9.2 视觉鉴别与显微镜鉴别。 9.2.1 检验提交鉴别的材料样品。记录样品形态(散纤维、纱线、织物等) 、颜色、纤维长 度、细度、外观均与性和可能的最终产品用途等。若样品是织物,字用拆开或切断 的方法分离出纱线;若样品为机织物,字分离出经、纬纱线;若纱线在颜色、光泽、 尺寸和其他外观方面布一致,则需将纱线进行物理分离以进行分开鉴别。 9.2.2 纤维可用光学显微镜或扫描电子显微镜进行鉴别。若用光学显微镜,则取少量纤维

置于载玻片上,将纤维梳理开,用一滴诳语有或其他浸润液固定在载玻片上,盖上 盖玻片,在显微镜下进行观察。 9.2.3 仔细观察纤维特征,在四大类中确定纤维属类。 9.2.4 表面有鳞片的纤维鉴别。 表面有鳞片状的纤维都是动物毛纤维 (见 1.3) 除蚕丝外, , 所有角蛋白纤维都包括在这一组。仔细地进行显微镜观察,包括横截面的观察(见 9.3) 。将观察结果与表 1 中所列纤维特征、本方法附录 1 中的照片和已知动物纤维 参照样品(见 12.3)进行比较,对纤维属类做出判断。另外,可通过燃烧试验(见 9.5) 、密度试验(见 9.6)和溶解试验(见 9.7)进一步确认鉴别结果。 表 1 表面有鳞片的纤维特征
显微镜下外观 羊驼 毛 纵向 表面: 有无鳞片 颜色暗淡 冠状鳞片 瓦状鳞片
a

驼毛

羊绒
e

d,

马毛

美洲驼毛

马海 毛

骆马毛

羊毛

c

牦牛毛

x x X
b

x x x x -

X x x -

x X x x

x x X

X x x -

x x x -

X x x x -

x x x X

边缘平滑度 锯齿状边缘 毛髓情况 存在: 通常存在 很少存在 永不存在 髓质类型 碎片型 间断型 连续型 髓腔直径/纤维直径 小于 1/4 1/4-1/2 大于 1/2 髓质色素类型 弥散状 条纹状

x x x x

x x -

X x x

x x x X -

X x x x x x

x x x x -

x x x x x

x x x x x -

xx

x x

X

粒状 无 横截面 轮廓: 圆-椭圆 椭圆-细长条 腰子型 髓心轮廓 圆-椭圆 椭圆-细长条 腰子型-哑铃 色素分布 均匀 中心 不规则 细度(μ m) 平均

-

x -

-

x -

-

X

-

X

x x

x x X X x -

x X -

x X -

x x X

x x X X x -

x x -

x x x -

x x x -

x x -

26-28

18

15-18 .5

-

26-28

-

13-14

-

18-22

范围 鳞片数/100μ m

10-50 -

9-40 -

5-30 6-7

-

10-40 -

10-90 <5.5

6-25 -

10-70 >5.5

8-50 >7

注 a)冠状指像花冠样的鳞片,并且可见鳞片边缘全部环抱纤维。 b)瓦状指重叠搭接的鳞片,并且可见边缘像屋顶上的瓦一样重叠的鳞片,而且 覆盖纤维表面的一部分。 C)在这类指服用羊毛,不时指地毯用羊毛。 d)羊绒纤维的纵向/表皮外观的色泽一般比羊毛暗,但不如驼毛、羊驼毛等特种 纤维的色泽暗。 e)2000 发表的关于亚洲山羊属毛绒纤维的学术评论,羊绒纤维的平均直径范围 扩大了。 9.2.5 具有横节的纤维鉴别。这些纤维指除棉意外的织物纤维(见 1.3) 。仔细地进行显微 镜观察, 包括对纤维横截面的观察 (见 9.3) 。将观察结果与表 2 中给出的纤维特征、 本方法附录 1 中的照片和已知织物纤维样品进行比较,然后对纤维属类做出判断。 对于亚麻、苎麻和大麻纤维的鉴别,可进行烦躁过程中纤维自然旋转方向测试(见 9.8) ,由纤维干燥后的旋转方向做出鉴别。如果纤维是浅色纤维,则用氯化锌-碘试 剂和酸性间苯三酚试剂做着色试验来鉴别(见 9.9) 。该类纤维的进一步确认方法见 9.4、9.5、9.6 和 9.7 所述。

表 2 具有横节的纤维外观特征 剖面特征 纵剖面 比值:中腔/纤维直径 细胞端部 横截面 轮廓 中腔 尖角多边形 圆形或椭圆 圆角多边形 不规则形状 拉长多边形 不规则形状 <1/3 尖形 通常>1/3 钝或分叉 >1/3 钝 亚麻 大麻 苎麻

9.2.6 扭曲纤维鉴别。 这些纤维包括棉和柞蚕丝。 者两种纤维都可容易地通过横截面法 (见 9.2) 、燃烧法(见 9.5) 、溶解法(见 9.7)或显微傅里叶红外光谱仪鉴别。如果纤 维颜色为浅色,则可用氯化钾-碘溶液进行着色试验(见 9.9)来鉴别。 9.2.7 其他纤维鉴别。这类纤维包括所有的再生纤维、桑蚕丝和石棉纤维。桑蚕丝和石棉 纤维可用通过显微镜观察纤维表面,包括横截面(见 9.3)来鉴别。燃烧试验(见 9.5)和溶解试验(见 9.7)对鉴别石棉纤维具有特殊效果,对确定是否含有桑蚕丝 非常有用。 再生纤维最好的鉴别是根据显微傅里叶红外光谱、溶解性、熔点、折射率和其他光 学性能及密度,这些特性与纤维的化学性质有关,而不是与其无力形状有关。由于 同一类纤维进行改性后所得纤维的染色情况发生变化,一二纤维横截面观察法发生 变化,以及着色试验容易产生错误判断。为减少发生错判的可能性,在用这两种方 法进行鉴别时,应结合其他鉴别方法同时进行。金属纤维表面具有特殊的光泽,但 纤维表面预留的光泽并不能判定其是金属纤维。放大配属为 5、10、20 倍的光学显 微镜无法正常显示光的衍射、干涉和其他光效果,甚至会产生假象,不真实地将纤 维光泽显示为自然的金属光泽,一次应该用化学(如比色分析法)和或仪器(如原 子吸收分光度法)分析来鉴别和确认这些纤维。 9.3 显微镜横截面法 9.3.1 取一束平行纤维或纱线备用。将一根铜线折叠后穿入一块不锈钢片的钻孔中,使折 叠铜线在孔的一端形成一个小圈。将平行纤维束或纱线穿过铜线圈,拉动折叠铜线 另一端,将纤维束或纱线拉出不锈钢小孔。使用足够足够多的纤维把小孔填满;若 需要,可用易于区别的其他纤维填满小孔。 9.3.2 沿不锈钢表面用锋利的剃须刀片平滑切掉小孔两端伸出的纤维束或纱线。 9.3.3 在光学显微镜下以 200~500 倍放大倍数观察纤维横截面。 不加或滴加矿物油于纤维 束或纱线的切面上使纤维固定,盖上盖玻片。将观察结果与附录中的样照或已知纤 维的横截面进行比较。 9.3.4 若使用哈氏切片器,应按照仪器说明书操作。将纤维束或纱线插在插槽中,再将鸦 片划入插槽中压紧纤维束或纱线。调节纤维数量至密实,切掉哈氏切片器两边伸出 的纤维束或纱线。在切面处滴一滴火棉胶,等渗到另一面时,在另一端切面上再滴

一滴火棉胶,待完全干后用剃须刀片切掉两侧多余的火棉胶和纤维束或纱线。 9.3.5 装上活塞,拧动附在活塞上的螺钉,顶出切槽内的纤维束或纱线,使之伸出板面约 20~40μ m。加一滴火棉胶于定出的纤维束或纱线上,干燥 5min 直至变硬,用剃须 刀片与切槽成 45°一次切下火棉胶和纤维束或纱线。 9.3.6 将切下来的纤维束或纱线薄片置于载玻片上,滴一滴矿物油或其他浸润液,盖上盖 玻片,观察其横截面。按 9.3.5 中所述,继续切割纤维束或纱线,直至获得好且清 楚的横截面切片。观察切片的横截面并与已知纤维的横截面进行比较。 9.4 折射率鉴别法。 9.4.1 放置少量纤维样品于载玻片上,滴一滴氯萘和十六烷(或等效物)的混合物,混合 物折射率为 1.55。 9.4.2 将起偏镜插入显微镜台下,使产生的偏振光方向与钟表 6 点到 12 点的连线一致,排 列纤维纵向为同样方向。关上镜台下聚光灯的光阑产生轴向光照。 9.4.3 小心地将光线聚焦于纤维轮廓上,通过微调提升焦点刚好在纤维的正上部。如果纤 维近似为一圆柱体,它将相当于一个透镜。若纤维的折射率高于浸润液,一条明亮 的光线将移至纤维的中部;若纤维的折射率低于浸润液,当焦点升高时,光线将不 断闪烁,并且纤维中部变得较暗。重复调焦过程直到某一确定的方向。 9.4.4 折射率法对圆形纤维的观察效果最好。在扁平的光带上可以很容易地看到明亮光线 ——贝克线在纤维轮廓上移动。随着焦点的提升,明亮光线沿同一方向朝着高折射 率的中部移动。 9.4.5 将试样旋转 90°,重复进行测试。 9.4.6 将试样旋转 45°,把检偏器插入显微镜筒或目镜下,使产生正交偏振光。观察纤维 是否很亮(强双折射) 、暗(弱双折射) 、黑(无双折射) 。 9.4.7 参考表中 4 中纤维轴向和横向的折射率数据以及双折射的评估值,根据纤维试样的 厚度和试样的拉伸程度决定其这事儿的滞后情况。与直径基本相同的已知纤维样品 的双折射率进行比较,做出判断。 9.4.8 选择其他浸润液,按照 9.4.1~9.4.5 中的步骤重复测试。随着液体折射率越来越接 近纤维的折射率,纤维的轮廓变得越来越不清楚。当液体和纤维的折射率相差 0.01 以下时,结束测试。 9.5 燃烧法。 9.5.1 用镊子取一小撮纤维,接近火焰一侧,记录纤维是否融化或收缩。 9.5.2 纤维移入火焰中,记录纤维是否在火焰中燃烧。小心慢慢离开火焰,确认纤维已被 点燃,记录离开火焰后纤维是否继续燃烧。 9.5.3 若纤维继续燃烧,则吹熄火焰,并闻其烟味。记录气味,检查残留宴会的颜色和状 态。 9.5.4 将观察到的结果与表 3 中所列纤维燃烧特征以及一直纤维的燃烧特征进行比较,对

纤维类型做出判别。某些纤维(如棉、再生纤维素纤维、醋酯纤维和改性聚丙烯腈 纤维)经阻燃改性后,燃烧变慢,燃烧时产生的气味和燃烧后的灰烬也会改变。有 色纤维特别是颜料染色后的纤维,在燃烧残留物中仍保持其颜色。 表 3 纤维的燃烧特征
纤维名称 靠近熔融 靠近火焰反向 收缩 天然纤维 蚕丝 毛绒 纤维素纤维 石棉纤维 √ √ × × √ √ × × 化学纤维 丙烯腈纤维 醋酯纤维 再生蛋白质纤维 聚偏氰乙烯纤维 涤纶 锦纶 烯烃类纤维 聚乙烯醇纤维 改性聚丙烯腈纤维 萨纶 维纶 金属纤维 玻璃纤维 橡胶纤维 氨纶 阿尼迪克斯纤维 √ √ √ √ √ √ 缓慢 √ × × × × √ √ √ × × × √ √ 金属小球 硬的透明小球 无规则状 黑的蓬松的 黑的发脆的不规则 球 再生纤维束纤维 芳族聚酰胺纤维 诺沃罗伊德纤维 × × × × √ × √ √ 短暂 √ × × 无 硬的黑色小球 碳 √ √ √ × 硬的、黑色的 不规则球状 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 硬小球 硬的黑色圆球 硬的灰色圆球 硬的棕褐色小球 √ √ √ √ 黑色 不规则形状的 √ √ √ × 缓慢 缓慢 √ × 软的黑色小球 黑色不规则形状 浅灰色 变黑 火中燃烧 离开火继续燃烧 灰烬外观

9.5.5 一些纤维燃烧时放出特殊的气味。动物纤维和再生蛋白质纤维燃烧时具有燃烧头发 或羽毛的气味;植物纤维和再生纤维素纤维燃烧时有烧纸的气味;橡胶燃烧时放出

人们所熟悉的特殊气味;其他纤维,如聚丙烯腈纤维、锦纶和氨纶,燃烧时也有特 殊的气味,可凭经验鉴别。 9.6 密度法。 9.6.1 按以下步骤准备密度梯度管。将密度梯度管玻璃管夹在一个固定的垂直架上,注入 25mL 四氯乙烯; 以四氯乙烯体积百分数为递减顺序准备二甲苯和四氯乙烯的混合物, 四氯乙烯与二甲苯的体积比是 90/10、80/20、73/30、60/40、50/50、40/60、30/70、 20/80、10/90;沿梯度管壁小心地按顺序注入以上每种混合液体 25mL 于梯度管内, 最后,再注入 25mL 二甲苯于梯度管顶部。 9.6.2 取数小段染色的参考纤维,打成一个小结,并剪去纤维零碎的部分。将纤维结放入 二甲苯中煮沸约 2min,除去纤维中的水分和空气。再将纤维结放入密度管中,约半 小时后这些纤维结会稳定在现实它们密度的高度。校准密度玻璃小球可以用来确定 不同高度处的溶液密度。 9.6.3 按同样方法准备未知纤维试样。将试样放入梯度管中,记录各试样静止后的漂浮高 度。标准纤维密度见表 4。 表 4 纤维的物理性质 纤维种类 天然纤维 石棉纤维 纤维束纤维 蚕丝 毛绒 化学纤维 二醋酯纤维 三醋酯纤维 丙烯腈纤维 阿尼迪克斯 纤维 芳族聚酰胺 纤维 再生蛋白质 纤维 玻璃纤维 金属纤维 改性聚丙烯 1.55 不透光 1.54 1.55 1.55 无 弱 2.4-2.6 变化 1.30 或 850 >300 188*或 120 1.53-1.54 1.53-1.54 无 1.30 无 强 1.38 400 烧焦 1.47-1.48 1.47-1.48 1.50-1.52 不透光 1.47-1.48 1.47-1.48 1.50-1.52 弱 弱 弱,可忽略 1.32 1.30 1.12-1.19 1.22 260 288 无 190℃变软 1.50-1.55 1.58-1.60 1.59 1.55-1.56 1.49 1.52-1.53 1.54 1.55 强 强 强 弱 2.1-2.8 1.51 1.32-1.34 1.15-1.30 >350 无 无 无 折射率(%) 纵向 横向 双折射 密度 (g/cm3) 熔点(℃)

腈纤维 诺沃罗伊德 纤维 锦纶 6 锦纶 66 聚偏氰乙烯 纤维 涤纶 聚乙烯纤维 聚丙烯纤维 再生纤维束 纤维 橡胶纤维 萨纶 氨纶 维纳尔纤维 维纶 9.7 溶解法。 不透光 1.61 不透光 1.55 1.53-1.54 1.52 1.53 1.61 弱,可忽略 强 弱,可忽略 1.71-1.73 或 1.63 1.56 1.56 1.54-1.56 1.51 1.51 1.51-1.53 强 强 强 1.53-1.54 很强 1.57 1.58 1.48 1.51 1.52 1.48 强 强 零 1.5-1.7 无

1.36 1.25 1.12-1.15 1.12-1.15 1.20 1.38 或 1.23 0.90-0.92 0.90-0.92 1.51 0.96-1.06 1.70 1.20-1.21 1.36-1.30 1.34-1.37 无 213-225 256-265 218 250-260 或 282 135 170 无 无 168 230 230 或 400

注:*熔点不明显,粘点 176℃。 9.7.1 如果测试在室温(20℃)下进行,将少量纤维试样放入表面皿、玻璃试管或 50mL 烧 杯中,再注入测试用溶剂(见表 5) 。每 10mg 纤维用 1mL 溶剂。 9.7.2 如果测试在溶剂的沸点下进行,则在通风橱中首先把溶剂放在烧杯中于电炉加热至 沸腾。调节电炉温度使溶剂保持缓和沸腾状态,并注意观察,切勿使溶剂蒸发干。 然后把纤维试样投入沸腾的溶液中。 9.7.3 如果测试在特定的中间温度下进行,则将盛有水的烧杯放在电炉上加热,并用温度 计调节温度。将纤维试样放入盛有测试溶剂的试管中,然后将试管浸于加热的水浴 中。 9.7.4 记录纤维是否完全溶解、软化或布溶,并与表 5 中给出的纤维溶解性能进行比较。 表 5 纤维的溶解性
项目 醋 酸 丙 酮 次 氯 酸 钠 盐 酸 甲 酸 1,4二氧 杂环 乙烷 间 二 甲 苯 环 己 酮 二 甲 基 甲 酰 硫 酸 硫 酸 间 甲 酚 氢 氟 酸

胺 浓度(%)
100 100 5 20 85 100 100 100 100 59. 5 70 100 50

温度(℃) 时间(min) 醋酯纤维 丙烯腈纤维 阿尼迪克斯纤维 芳族聚酸胺纤维 再生蛋白质纤维 棉/麻纤维 玻璃纤维 改性聚丙烯腈纤维 诺沃罗伊德纤维 锦纶 聚偏氰乙烯纤维 烯烃类纤维 涤纶 再生纤维素纤维 萨纶 蚕丝 氨纶 聚四氟乙烯纤维 维纳尔纤维 维纶 羊毛

20

20

20

20

20

101

139

156

90

20

38

139

50

5 S I I I I I I I I I I I I I I I I I

5 S I I I I I I SE I I I I I I I I I I

20 I I I I S I I I I I I I I I I S I I

10 I I I I

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20

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S I

I S

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注 S:不溶解;P:形成胶质体;SP:溶解或形成胶质体;SE:除了一种阻燃改性纤维 (具有低燃性,且在横截面上可见液态物)外,该类纤维都可溶解。*:在 20℃溶解 无胶质体产生; :诺沃罗伊德纤维变成红色。


9.7.5 溶解性能测试也可用来确认纤维中是否有金属成分存在。在间甲酚中溶解后的闪光 残留物是纤维中含有金属成分的证据。 9.8 干燥扭曲法。 9.8.1 取少量平行排列的纤维试样,浸入水中;取出纤维,挤出多余水分。轻轻拍打纤维 束一段,使纤维散开。抓住纤维束一段使纤维位于电炉上方,并使用纤维束自由端 朝向观测者,让纤维在暖空气中干燥,观测纤维在干燥过程中的扭曲方向。亚麻和

苎麻的扭曲是顺时针方向,大麻和黄麻为逆时针方向。 9.9 着色法。 9.9.1 取少量纤维置于载玻片上,滴一滴氯化锌-碘溶液,盖上盖玻片应防止产生气泡。在 显微镜下观察纤维的着色情况。大麻、苎麻和棉呈紫罗兰色,亚麻呈褐紫色,黄麻 呈褐色,许多其他纤维包括丝呈黄褐色。 9.9.2 取少量纤维与载玻片上,滴一滴酸性间苯三酚试剂使纤维加热。一些木质纤维如未 漂白的黄麻由于存在木质素会染成深红紫色。 9.10 熔点法。 9.10.1 熔点测试仪。 9.10.2 取少量纤维与干净的载玻片上,盖上盖玻片后防止显微镜的富有加热装置的载物台 上。打开加热开关,将加热速率设定在 90℃/min,快速加热。观测温度计和试样。 当温度达到 100℃时,调低加热速率(若预测试已估计出纤维属类,加热速率应设 置为 10℃/min,直到温度低于预期熔点 10~20℃) ,当接近熔点时,加热速率调至 2℃/min。 9.10.3 观察纤维的熔融过程。加热至熔点时纤维开始熔融并润湿盖玻片,最终全部熔融变 成液态。在测试过程中,用镊子轻压盖玻片,使纤维在压力下变扁平,者将有助于 清楚地观察纤维的熔融过程。如果因加热速率过快而错过纤维熔融过程,应重新测 试。 9.10.4 将观察结果与表 4 中给出的纤维熔点进行比较。 9.10.5 带外挂装置的显微镜。 9.10.6 取少量纤维于载玻片上,盖上盖玻片后放在显微镜的载物台上,使纤维盖住载物台 中心的小孔。 9.10.7 将起偏镜插在显微镜的光径中,使产生正交偏振光。如果纤维与偏振光成对角线方 向排列,从目镜中应能观察到纤维;若看不到纤维,可除去起偏镜,直接用光学显 微镜进行观测。 9.10.8 用调压器将加热速率设为高加热速率,加热纤维至 100℃,当接近预期熔点时降低 加热速率(见 9.10.2) 。 9.10.9 观察纤维。当温度达到熔点时,双折射减小,纤维开始熔融,视野变暗;当纤维完 全变暗时,此时温度即为熔点温度。如果不使用正交偏振光进行观察,则按 9.10.2 中所述进行。 9.10.10 将观察结果与表 4 中给出的熔点进行比较、 9.11 显微傅里叶红外光谱仪。 9.11.1 将纤维试样的红外谱图与附录 2 中的红外谱图做比较,或与其他数据库资源进行比 较。 10.0 报告

10.1 报告纤维的种类,对于多种类型纤维构成的样品,应将每种纤维的类型明确写于报 告中。例如: “经纱为锦纶 66,纬纱为棉/再生纤维素纤维的机织物” 。


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